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焦炭全硫的測定方法-紅外光譜法
全自動紅外測硫儀是根據(jù)國標GB/T2286 、GB/T 25214而設計的測焦炭、蘭炭、煤炭中全硫
含量的儀器。
全自動紅外測硫儀的工作原理:
試樣在1250℃(焦炭、蘭炭)、1300℃(煤)高溫下,在氧氣流中燃燒分解。樣品中硫和硫化物全部分解,氣流中的顆粒和水蒸氣被過濾器濾除后通過紅外檢測池。氣流通過氣體池,紅外檢測器檢測其中的二氧化硫含量。紅外光譜中,二樣化硫在特定波長范圍內吸收紅外光能量。當氣體透過氣體池時,二氧化硫吸收紅外光,使得紅外光能量降低,由檢測器檢測到。根據(jù)降低的能量與二氧化硫含量之間的關系,可以測量硫的含量。儀器使用前需用標準物質標定,煤樣中全硫的含量根據(jù)預先的標定由微型計算機計算。
所需藥品試劑和材料:
1)無水Mg(ClO?)?:化學純,片狀或粒狀.
2)氧氣:純度不小于99.5%
3)玻璃棉
4)樣舟:耐高溫1300℃以上
5)標準物質:帶有全硫含量的有證煤/焦炭標準物質。
全自動紅外測硫儀組成:
1)管式高溫爐:燃燒區(qū)溫度能保持在(1300±10)℃,有與樣舟高度相適應的恒溫區(qū),其
中燃燒管在工作溫度下應氣密,附有鉑銠鉑熱電偶測溫及控溫裝置。
2)燃燒管:采用耐高溫陶瓷制造。
3)氣體凈化系統(tǒng):由玻璃棉濾柱和Mg(ClO?)?柱構成;
4)紅外檢測系統(tǒng):非色散紅外檢測系統(tǒng);
5)微機控制處理系統(tǒng):主要功能有,分析條件選擇設置、分析過程的監(jiān)控和報警中斷、分
析數(shù)據(jù)的采集、計算、校正處理等;
6)打印機:打印測試結果A4報告單。
配套設備:分析天平,感量0.1mg
測定步驟:
1.將高溫爐升溫至1250℃后,通入氧氣,并調節(jié)流量調節(jié)系統(tǒng),氧氣流量控制3.0L/min;
2.在燃燒舟中稱取0.3±0.01g粒度小于0.2mm的空氣干燥試劑,將燃燒舟
置于放樣裝置上,按照儀器使用說明書操作,開啟程序,進行檢測。系統(tǒng)將自動分析樣品中
硫元素的含量,待試樣燃燒完全后,儀器顯示并打印出試樣中硫的質量分數(shù)。
試驗結果以重復測定結果的算術平均值,修約到小數(shù)點后兩位報出。
試驗報告單應包含下列信息:試樣編號、依據(jù)標準、使用方法、結果計算、與標準的偏離、
試驗中觀察到的異常現(xiàn)象,試驗日期。